一、同步熱分析儀操作開機前準備

 

　　1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確，實驗用的氣瓶（氮氣、空氣和一氧化碳）是否有足夠的壓力。

 

　　2.保護氣。打開氮氣氣瓶，將減壓表壓力調(diào)整到0.2Mp。

 

　　3.氣密性。檢查管路氣密性是否良好，將泡沫涂在連接處，看是否有氣體漏出。

 

　　4.水循環(huán)冷卻器。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開

 

　　5.電腦。將電腦打開，登陸到windows。

 

　　6.儀器主機。從同步熱分析儀的主機左后方面板上將儀器電源打開。

 

　　7.打開軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標。在屏幕上方會出現(xiàn)軟件條，點擊STA6000，即可進入軟件。

 

　　8.用品。將實驗用的干鍋和鑷子以及實驗樣品準備完畢。

 

　　二、軟件操作。

 

　　1.新建或者打開方法。File-new method

 

　　1)設(shè)定樣品信息。

 

　　2)初始狀態(tài)：點擊改變氣體流量。并設(shè)定初始溫度。

 

　　3)升溫程序，結(jié)果名稱以及保存位置。

 

　　4)點擊添加程序，點擊插入程序，點擊刪除程序，點擊添加程序，設(shè)定升溫或恒溫時間。

 

　　2.將空坩堝放在天平上，點擊天平清零。

 

　　3.點擊溫度到設(shè)定溫度。

 

　　4.取出干鍋，將樣品放到干鍋中。將干鍋放回到儀器中，待重量讀數(shù)穩(wěn)定后，點擊稱重按鈕，從控制面板中讀取重量。

 

　　5.按鈕，待溫度到達預(yù)訂初始溫度后。點擊開始實驗

 

　　6.“開始分析”按鈕。通過點擊Curves菜單可以更改顯示的曲線。

 

　　7.通過改變溫度或時間的顯示范圍。

 

　　8.用監(jiān)視框口監(jiān)視實驗中的各個參數(shù)變化

 

　　9.待驗結(jié)束后，針對數(shù)據(jù)譜圖，進行處理分析。用于對曲線求微分，Smooth用于曲線的平滑。

 

　　10.導(dǎo)出數(shù)據(jù)

 

　　三、關(guān)機

 

　　1.待實驗結(jié)束后，退出軟件。點擊軟件右上角的退出按鈕。

 

　　2.關(guān)閉儀器主機。從儀器左后面板關(guān)閉電源。

 

　　3.關(guān)閉電腦。（如果后續(xù)還要使用，則無需關(guān)閉）。

 

　　4.關(guān)閉水循環(huán)冷卻器。從機器背板上將電源按鈕關(guān)閉即可。

 

　　5.關(guān)閉氣體。將氣體鋼瓶總閥門關(guān)閉（順時針旋轉(zhuǎn)）。

 

　　四、注意事項

 

　　1.樣品應(yīng)適量(如：在坩鍋中放置1/3厚或15mg重)，以便減小在測試中樣品溫度梯度，確保測量精度。

 

　　2.干鍋用完后需用超聲處理，然后酒精清洗并干燥。

 

　　3.在做有CO氣體實驗時，要保證室內(nèi)良好的通風。

 

　　4.升溫速率不高于200℃/min，實驗zui高溫度不高于950℃。